分析液相色譜的脫氣效果測試

　　液相色譜脫氣機液相色譜（HPLC）分析過程中，流動相的脫氣效果直接影響儀器的運行狀態(tài)。以水為流動相，應(yīng)用溶氧儀對不同的流動相脫氣模式、水中溶氧量的變化進行定量測定，得出超聲脫氣法、真空抽濾法和在線真空脫氣法幾種脫氣模式下水中溶氧量的變化規(guī)律。重點考察液相色譜脫氣機脫氣效率隨時間變化及不同流速條件下的脫氣規(guī)律。并對脫氣模式的操作過程進行了優(yōu)化。

　　液相色譜分析過程中，流動相進入高壓泵前必須經(jīng)過脫氣。否則高壓流動相從柱后流出，壓力急劇下降，釋放出氣體，形成氣泡，氣泡進入檢測池，會造成基線不穩(wěn)、檢測器噪聲增大等問題，使儀器不能正常工作，在梯度淋洗時這種情況尤為突出。

　　常用流動相脫氣方式有吹氦脫氣法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法和在線真空脫氣法。

　　吹氦脫氣法適用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，使用較少。抽真空脫氣法會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進行混合，以保證混合后的比例不變。超聲波脫氣法是目前實驗室使用廣泛的脫氣方法，該方法操作簡便，基本能滿足日常分析的要求，但對于10％左右的乙腈水溶液脫氣效果較差，實驗中管路經(jīng)常會出現(xiàn)氣泡，如果使用示差折光檢測器，超聲波脫氣法則不能滿足要求。在線真空脫氣法能夠?qū)崿F(xiàn)流動相進入高壓泵前的連續(xù)脫氣，其脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系，但成本較高。